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做有机化学方法学,核磁氢谱总有水峰,该如何处理样品去除水峰? 第1页

  

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做了八九年有机了…提供一个不一样的思路吧

同一个样品,你把浓度配高一点,有奇效。(注:我常用氘代氯仿、苯、乙腈等溶剂,不排除溶剂中也含有水,但对于氯仿来说,此法有效)。

为什么这么说呢?当我发现我的样品有出峰的化学位移在水峰旁边的时候,我每次都用过各种除水操作,包括但不限于核磁管烘干,样品用苯/甲苯旋蒸+油泵抽干,硅胶过滤干燥除水等,但都没什么卵用,反而有一次在准备放弃除水,加浓度收碳谱的时候顺便做了一个氢谱,发现水峰消失了。此后也曾多次在较高浓度做氢谱时观察到此现象。反之,样品量特别小的时候水峰总会奇高,相信大家也都有体会。因此,必要时通过配置高浓度样品应该可以提高信噪比,把水峰压下去。




  

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