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乙醇和乙酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热? 第1页

  

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乙醇与乙酸酯化反应合成乙酸乙酯时,即使加入催化剂,反应速率也不是很快,在大学有机化学实验中,合成乙酸乙酯一般需要先加热回流一段时间,以保证反应充分进行,再将生成的乙酸乙酯蒸馏出来,例如一个简单的乙酸乙酯合成实验方法(笔者试验通过):


在100ml圆底烧瓶中依次加入15ml 95%乙醇和10ml冰醋酸,再加入3g—5g一水合硫酸氢钠晶体(NaHSO4·H2O)作为催化剂(此催化剂比浓硫酸安全得多,也可以用5ml 85%浓磷酸或者1ml 98%浓硫酸作为催化剂),摇振烧瓶,混合均匀后投入2—3粒沸石(碎瓷片),安装好回流冷凝管,用酒精灯、电炉或者电热套加热回流30min。冷却后拆下回流冷凝管,再补加2—3粒沸石,改成蒸馏装置,重新加热,收集沸点不高于72℃—75℃的馏分,馏分主要成分是乙酸乙酯、乙醇和水的三元或者二元共沸物。将馏出物用饱和碳酸钠溶液洗涤两次除去微量乙酸,同时也除去一部分乙醇和水,即得粗乙酸乙酯。如果将粗乙酸乙酯再依次用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤,加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁干燥,最后蒸馏即可得精制乙酸乙酯。


中学有机化学实验一般没有专门的加热回流操作,制取乙酸乙酯的演示实验,通常是在大试管中依次加入3ml乙醇、3ml浓硫酸和2ml冰醋酸,混合均匀后小火加热,反应物总量仅8ml左右,在一般的大试管,例如φ25mm×200mm的大试管中,只占试管容积的很小一部分,再用酒精灯小火加热,反应物集中在试管下部,试管上部的未加热区域温度较低,就可以起到一定的回流作用,反应物微沸,部分蒸气在未加热区域冷凝后又流回试管底部继续反应,有助于反应充分进行。如果用大火加热,反应物剧烈沸腾,试管很快整体变得温度很高,就起不到回流作用了,大量来不及参加反应的乙醇和乙酸变成蒸气从导气管中跑掉,白白损失反应物,却得不到多少乙酸乙酯。


另外,中学化学中的制取乙酸乙酯实验,反应物混合均匀后应该加入2—3粒沸石(碎瓷片)再小火加热,以免发生暴沸。




  

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