乙醇和乙酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 第1页

乙醇与乙酸酯化反应合成乙酸乙酯时，即使加入催化剂，反应速率也不是很快，在大学有机化学实验中，合成乙酸乙酯一般需要先加热回流一段时间，以保证反应充分进行，再将生成的乙酸乙酯蒸馏出来，例如一个简单的乙酸乙酯合成实验方法（笔者试验通过）：

在100ml圆底烧瓶中依次加入15ml 95%乙醇和10ml冰醋酸，再加入3g—5g一水合硫酸氢钠晶体（NaHSO4·H2O）作为催化剂（此催化剂比浓硫酸安全得多，也可以用5ml 85%浓磷酸或者1ml 98%浓硫酸作为催化剂），摇振烧瓶，混合均匀后投入2—3粒沸石（碎瓷片），安装好回流冷凝管，用酒精灯、电炉或者电热套加热回流30min。冷却后拆下回流冷凝管，再补加2—3粒沸石，改成蒸馏装置，重新加热，收集沸点不高于72℃—75℃的馏分，馏分主要成分是乙酸乙酯、乙醇和水的三元或者二元共沸物。将馏出物用饱和碳酸钠溶液洗涤两次除去微量乙酸，同时也除去一部分乙醇和水，即得粗乙酸乙酯。如果将粗乙酸乙酯再依次用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤，加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁干燥，最后蒸馏即可得精制乙酸乙酯。

中学有机化学实验一般没有专门的加热回流操作，制取乙酸乙酯的演示实验，通常是在大试管中依次加入3ml乙醇、3ml浓硫酸和2ml冰醋酸，混合均匀后小火加热，反应物总量仅8ml左右，在一般的大试管，例如φ25mm×200mm的大试管中，只占试管容积的很小一部分，再用酒精灯小火加热，反应物集中在试管下部，试管上部的未加热区域温度较低，就可以起到一定的回流作用，反应物微沸，部分蒸气在未加热区域冷凝后又流回试管底部继续反应，有助于反应充分进行。如果用大火加热，反应物剧烈沸腾，试管很快整体变得温度很高，就起不到回流作用了，大量来不及参加反应的乙醇和乙酸变成蒸气从导气管中跑掉，白白损失反应物，却得不到多少乙酸乙酯。

另外，中学化学中的制取乙酸乙酯实验，反应物混合均匀后应该加入2—3粒沸石（碎瓷片）再小火加热，以免发生暴沸。