我以前通常的做法,如果两相颜色都比较浅,我往分液漏斗里面加入1滴浓度适中的硫酸铜溶液,然后看那一项变蓝就行了。
如果两项颜色都很深,那么把下层放一点点液体出来,然后往里面滴一点石油醚,看看是混匀,还是浮在表面上。
【忘记】有机相在上层还是下层,试剂操作中是不太可能遇到的
我做了10年多的有机合成,我一天做的萃取,可能比我一天吃饭的次数还多。
萃取的时候,用什么萃取剂,一般都是事先想好的。虽然常用的就是乙酸乙酯和二氯甲烷这2个东西,但是还是会根据具体情况来选择。判据最主要的就是被萃取物的溶解度,以及水相中可能存在的干扰物(比如原反应用的是DMF等溶剂,一般就不要用DCM萃取,DCM会把很多DMF带到有机相中)
一旦决定了萃取剂,那么接下来的操作中会根据萃取剂特点,有针对性地把水相密度调节一下,比如用乙酸乙酯萃取,一般我习惯在水相中加入氯化钠以提高水相密度,增加两相密度差。如果是二氯甲烷,那么我一般不太在水相里面加额外的东西,尽可能保持水相密度不增加。因此基本上有机相是在上面还是下面,一开始就是可以确定的
同时一般萃取剂的用量大概是被萃取相体积的1/4-1/3,所以单从体积也可以判断。